Practica 2 quimica organica

  • Published on
    05-Aug-2015

  • View
    270

  • Download
    0

Transcript

1. PRCTICA 2 SOLUB ILIDAD EN DISOLVENTES ORGNICOS Y RECRISTALIZACIN SIMPLE. OBJETIVO Conocer las caractersticas de solubilidad que debe reunir un sistema soluto- disolvente para utilizarse en una cristalizacin ANTECEDENTES Los diferentes slidos cristalinos de composicin carbonada poseen diferente solubilidad en disolventes diversos, la cual est directamente en funcin de la temperatura. Si un slido presenta una solubilidad moderada en un disolvente a temperatura ambiente, es posible que pueda disolverse en l si la temperatura se eleva hasta el punto de ebullicin. Lo anterior se aprovecha para la purificacin de un producto cristalino: si un slido se disuelve en caliente en un disolvente pero no en fro, los cristales que del soluto se formen al descender la temperatura de la solucin debern, en principio, carecer de posibles impurezas, las cuales se espera (mediante argumentos estadsticos) que permanezcan en solucin. La recristalizacin es una operacin que permite, de esta manera, purificar sustancias slidas, contando para ello con un disolvente ideal para hacerlo, el cual debe de contar con un punto de ebullicin relativamente elevado para permitir que las diferencias en solubilidad a temperatura ambiente y a ebullicin se maximicen. MATERIAL 1 Matraz Erlenmeyer de 250mL 2 Pipetas graduadas de 10mL 2 Matraces Erlenmeyer de 125mL 1 Pinzas para tubo de ensayo 1 Matraz Erlenmeyer de 50mL 1 Manguera de hule para vaco 1 Vaso de precipitados de 250mL 1 Recipiente de peltre 1 Pinzas de tres dedos con nuez 1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL 1 Esptula 1 Matraz Kitasato de 250mL 1 Vidrio de reloj 2. 6 Tubos de ensayo 1 Embudo de vidrio 1 Embudo Bchner con alargadera de hule. 1 Parrilla de calentamiento 2 Probetas de 25mL Aparato Fischer-Johns SUSTANCIAS Slidos. cido benzoico y azul de metileno. Disolventes: Hexano, acetato de etilo, acetona, etanol, metanol y agua destilada PROCEDIMIENTO Con el slido proporcionado, efecta pruebas de solubilidad en los disolventes sealados en la tabla, tanto en fro como en caliente y encuentra el disolvente ideal para cristalizarlo. En varios tubos de ensayo coloca 0.1 g de slido (pese 0.6 g y divdelo en 6 partes iguales aproximadamente), agrega a cada tubo 1mL de cada disolvente, agita y observa (prueba de solubilidad en fro). Si los cristales no se han disuelto, aumenta la cantidad de disolvente agregando de mililitro en mililitro hasta completar 3mL. Si el slido se disuelve, es soluble en fro en ese disolvente. S los cristales no se disuelven, es insoluble. En aqullos disolventes en que la sustancia fue insoluble en fro, haz la prueba de solubilidad en caliente; para ello, calienta cada tubo en bao Mara agitando constantemente hasta ebullicin: observa si hay solubilizacin o no. Si la hay, deja enfriar el contenido del tubo a temperatura ambiente o en bao de hielo. Observa si el slido cristaliza, si es necesario, induce la cristalizacin. Anota los resultados en la tabla correspondiente (ver hoja de anotaciones, Tabla 1). : Una vez que se ha encontrado el disolvente ideal para purificar el slido por cristalizacin simple, procede a recristalizar la cantidad restante. Aparta unos cristales para determinar p. f. y ver su variacin antes y despus de cristalizar. Pesa el slido (lo que quede) y colcalo en un matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada (50 125 mL), agrega dos o tres perlas de ebullicin para regularla; nuevamente calienta la mezcla a ebullicin hasta disolucin completa. Deja enfriar la solucin y agrega carbn activado en la proporcin adecuada (1 a 2% en relacin al peso del slido). Calienta a ebullicin durante 5 minutos, filtra la solucin caliente empelando la tcnica de filtracin rpida; colecta el filtrado en otro matraz Erlenmeyer y deja enfriar la solucin primero a temperatura ambiente y luego en bao de hielo para que ocurra la cristazacin. Separa los cristales formados por filtracin al vaco, lvalos con un poco de disolvente fro, djalos 3. secar, psalos y calcula el rendimiento de la recristalizacin. Determina el punto de fusin de la muestra antes y despus de la recristalazacin. Determina comparativamente el punto de fusin del slido antes y despus de la cristalizacin y anota los resultados en la tabla correspondiente (ver hoja de anotaciones, Tabla 2). Este procedimiento se sigue para cada uno de los disolventes utilizados. Cuestionario I. Qu informacin se obtiene de un slido al que le realizan pruebas de solubilidad con disolventes orgnicos de polaridad conocida? II. Un slido que es insoluble en fro, Podr recristalizarse del disolvente en que se encuentra? Fundamente su respuesta . III. Qu informacin se obtiene de un slido al que le realizan pruebas de solubilidad con disolventes orgnicos de polaridad conocida? IV. Cules son las principales caractersticas que debe presentar un slido para recristalizarlo de su disolvente ideal? 4. V. En qu parte del proceso de recristalizacin es eliminada cada una de las impurezas solubles e insolubles? VI. Qu condiciones se deben controlar en el enfriamiento de la solucin para tener cristales de mxima pureza? VII. El yoduro de etilo (CH3-CH2-I) es relativamente polar, pero al contrario de lo que pasa con el alcohol etlitco (CH3-CH2-OH), es inmiscible en agua. Explica esta diferencia de solubilidad. VIII. Cul es el objeto de determinar el punto de fusin antes y despus de cristalizar un slido? IX. Porqu razn no se deben desechar por el drenaje, disolventes orgicos como: hexano, acetato de etilp, acetona, etanol y metanol? 5. X. Cul es la toxicidad y la forma correcta de desechar cada uno de los disolventes utilizados? . UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR CARRERA DE QUMICO FARMACUTICO BILOGO ASIGNATURA DE QUIMICA ORGNICA 2 HOJA DE REGISTRO DE ANOTACIONES Prctica 2 Solubilidad en disolventes orgnicos y recristalizacin simple. Diagrama de bloques de la metodologa 6. Tabla 1 Solubilidad Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua En fro En caliente Cristalizacin Tabla 2 Disolvente ideal Rendimiento Aspecto de los p.f. Antes de ciistaliazr p.f. despus de cristalizar Observaciones 7. Diagrama de tratamiento de los residuos generados en esta prctica 8. BIBLIOGRAFA Fessenden, R.J. y Fessenden, J.S., Techniques and Experiment, for Organic Chemestry, Willard Grant Press, Boston, E.U, 1983. Mayo, D.W., y Pike, R.M. Microscale Organic laboratory, John Wiley and Sons, Nueva York, E.U, 1986 Pavia, D.L., y Lampman, G.M., Introduvction to Organic Laboratory Techniques, W.B. Saunders Cololege Publishing,1988. Zubrick, J.W., The Organic Chemestry Laboratory, John Wiley and Sons, E.u, 1988